谷朊粉各项主要指标测量方法
一 .水分
1.1仪器和用具
一 .水分
1.1仪器和用具
电热恒温箱、分析天平(感量:0.0001g)、称量瓶、具有变色硅胶的干燥器。
1.2操作方法
1.2.1烘干称量瓶:取干净的称量瓶放在烘箱内,调节烘箱温度在105±2℃,烘30min,置于干燥器内冷却30min至室温,取出称重。
1.2.2称取试样,用烘至恒温的称量瓶称取试样5-6克。
1.2.3烘干试样,将称量瓶盖半盖,放入烘箱,在105℃温度下烘3.5小时后,取出称
重。
1.3公式计算
水分(%)=(烘前器重+烘前样-烘后)/样重×100
二. 灰分
二. 灰分
2.1仪器和用具
高温电炉(马弗炉)、分析天平(感量0.0001g)、瓷坩埚、干燥器、坩埚钳、通风橱、万用电炉、具有变色硅胶的干燥器。
2.2操作方法
2.2.1坩埚的处理:用编号笔将坩埚编号,送入500—550℃马弗炉中灼烧30min,取出坩埚,放在炉口处,待红热消失后放入干燥器内冷却至室温。
2.2.2测定:灼烧后的坩埚称取试样2—3g,在万用炉上碳化30min后,放入马弗炉内烘4小时,取出后放入干燥器中冷却30min,称重。
2.3计算公式:灰分(%)=(烘后-器重)/样品(100-水分)×10000
三. 蛋白质
三. 蛋白质
3.1仪器和用具
移液管(50ml)、洗耳球、消化管、三角瓶(250ml)、消化炉、通风橱、分析天平(感量:0.0001g)
3.2试剂0.1mol/L盐酸标准溶液、混合催化剂、40%的氢氧化钠、2%的硼酸、溴甲酚绿—甲基红指示剂
3.3操作方法
3.3.1把烘干后分水的消化管放在消化架上,取样品0.2—0.3g,催化剂2.5g,先后放入消化管内,加浓硫酸10ml,置于消化器上,将装好密封圈的排污管于消化管连接,稍加旋转使消化管使其密封。
3.3.2打开捆气三通进水(自来水),使捆气三通处于吸气状态。
3.3.3再接通电源,打开各控制开关,调节面板电位器使指示电压为220V,使其开始加热消化(在消化初始阶段,当发现试样飞溅时关机5min后再开机继续加热)。
3.3.4消化持续2小时后,将消化管及排污管和整个托架一起移到冷却架上冷却(在冷却过程中,排污管必须保持吸气状态,千万不要将消化管放入冷水中冷却)防止废气溢出,关闭电源停止冷却水。
定氮仪日常使用操作规程
3.3.5把五个端口:氢氧化钠、冷却水、排水阀、出水口,全部用橡胶管连接好,观察仪器右侧下部蒸发炉内水位,应不能超过电极底部。排水方法:先关闭冷却水,打开排水阀和蒸汽开关进行排水。
3.3.6打开面板上“ON”电源开关,打开自来水,同时关闭排水阀。
3.3.7打开面板上“蒸汽开关”,机器开始自动加热,直到蒸汽从前下方蒸馏塑料管内喷出,让其喷半分钟左右。
3.3.8关掉蒸汽开关,仪器进入待机状态(如果待机时间过长,蒸馏前应先开一下蒸汽开关,待蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关)。
3.3.9先把装有50ml硼酸和5滴指示剂的三角瓶放在蒸馏器前面的圆形托盘上,接受管的末端必须浸入液内。
3.3.10左侧弹簧手柄往下拉,把消化管套在蒸馏塑料管下端的平台上,稍加旋转,使消化管与蒸馏器的密封圈密封,抬上弹簧平台,关上保护罩。
3.3.11打开面板“H2O”开关,加20ml蒸馏水后,及时关闭“H2O”开关,打开面板“NaOH”开关,加50ml溶液后,及时关闭“NaOH”开关。打开“蒸汽”开关进行蒸馏,当三角烧瓶接收约150ml左右时及时将接收液下移,使接收管脱离液面,继续蒸馏半分钟,蒸馏结束。
3.3.12把接收液取下(再取下接收液时,用少量的蒸馏水冲洗导出管前端,洗液与吸收液合并),关掉蒸汽开关。
3.3.13取下消化管,当蒸馏塑料管口移至消化管口时应先打开一下蒸汽开关排完废液,接着进行第二个样品的蒸馏,接收液待滴定用。
3.3.14滴定,用0.1mol/L的盐酸滴定接收瓶内的溶液滴定至溶液由淡绿色变成淡紫色时为止,记录下消耗的盐酸体积,按下公式计算:
蛋白质含量(%)=(消耗盐酸的体积-空白体积)×盐酸浓度×0.014×5.7×100/样重×(1-水分)
此为干基的计算方法。
3.3.15蒸馏工作结束后,要先清洗碱液泵方法如下:碱液管从容器中取出放入40℃蒸馏水
的容器中,然后在蒸馏器前放上一支空的消化管,打开NaOH开关,抽取200ml蒸馏水2—3次,清洗完成。
3.4注意事项
3.4.1如果待机时间过长,应先开一下蒸汽开关,待蒸汽喷出后,再关掉蒸汽开关。
3.4.2操作步骤必须按顺序从上到下进行。
3.5故障排除
3.5.1如果开机电源指示灯不亮,检查电源插头和15安常熔丝管。
3.5.2消化时如有气体溢出,加大三通抽气泵的进水流量。
3.5.3如果开机后电流上升中,指示灯突然不亮,请先切断电源,检查熔丝管是否损坏,然后关闭冷却水,打开排水阀和蒸汽开关进行排水,故障排除后,重新开机、操作。
3.5.4如果打开水泵或碱泵有工作声音,但不出液体,请检查仪器内部单向阀是否粘连,消除方法:拔掉单向阀一头的橡胶管,用硬物使单向阀中间蓝色椎体活动即可。如果水泵或碱泵没有工作声音,应检查3安保险丝是否断裂。
四. 吸水率
方法一:
4.1仪器和用具
天平:(精确到0.01g)、250ml烧杯、玻璃棒、25ml移液管、镊子、毛玻璃。
4.2操作方法
4.2.1称取10g谷朊粉样品,放入烧杯中。
4.2.2用移液管吸取21ml28℃的水,用玻璃棒搅拌至面筋形成,继续搅拌样品约1min。
4.2.3加水至覆盖住面筋,维持30min。
4.2.4用镊子取出面筋,放在毛玻璃上,上面用毛玻璃挤压,用纱布吸取游离水分,然后反复吸取挤压直至面筋粘在玻璃板或有粘度感,称重。
4.3计算公式
吸水率(%)=挤压后样品-10/10(1-水分)×100
方法二:
4.1仪器与设备
普通天平:感量0.01g,ED4-2离心机,100ml聚碳酸酯离心管,电热恒温水浴锅。
4.2操作
称取样品10g,置于已知重量的离心管中,量取60ml,分次逐管内,用玻璃棒搅拌至样品混合湿透,将离心管置于50℃水浴锅保温20min,然后移入离心机内(试管必须对称放置),
启动离心机后调速至1000r/min,离心15min关机,待机自然停后取出,细心倒去上清液,沥水后称重。
4.3计算 吸水率(%)=(W2+W1)-(W2+W3)/W3×(1-H)×
式中:W2——离心管质量,g;
W1——沉淀粉质量,g;
W3——样品质量,g;
W4——样品测定含有的水分
五. 酸度
5.1仪器和用具
锥形瓶:1000ml、250ml,;量筒:250ml,漏斗和漏斗架,天平(感量:0.01g),移液管:10ml、20ml,滴定管。
5.2试剂
0.02mol/L碱液、甲苯、三氯甲烷、1%酚酞指示剂、无二氧化碳水、滤纸。
5.3操作方法
称取样品15克,倒入250ml锥形瓶中,加水150ml(无二氧化碳水),滴入甲苯和三氯甲烷各5滴,摇匀后加塞,在室温下放置2小时,每隔15min摇动1次,到时用干燥滤纸过滤,用移液管吸取滤液10ml注入100ml锥形瓶中,再加入20ml蒸馏水和酚酞指示剂3滴,用0.02mol/L的碱液滴定至微红色,0.5min内不消失为止,记下所消耗的碱液量。另用30ml蒸馏水做空白试验,记下所消耗的碱液毫升数。
5.4计算公式
酸度(ml/10ml)=(V1-V2)×N/0.1×V3/V4×10/W
式中:V1——试样滤液消耗的碱液体积,毫升;
V2——空白试样消耗的碱液体积,毫升;
V3——浸泡试液加水体积,毫升;
V4——用于滴定的滤液体积,毫升;
N——碱液当量浓度;
W——试样重量,克。
六. 细度
6.1仪器和用具
天平(感量:0.01克)、80目筛子、钥匙。
6.2操作方法
称取样品约50克左右,放入80目筛子内反复摇晃,通过的样品落入筛子底盘,未通过
的在天平上称重。
6.3计算公式
细度(%)=G1-G2/G1×100
式中:G1——称取样品的总克数;
G2——未通过筛子的样品。
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